定硫仪如何测定硫含量

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实验步骤:
(1)开电源开关,仪器将控制炉体自动升温。
(2)打开气泵开关,检查是否漏气。再将气体流量调节到1000mL/min左右。打开搅拌器开关,看转速是否合适。
(3)待炉温升到1050℃时,打开电解开关,按[2/电解]键,观察电解电压是否大于35mv,如小于35mv需做废样平衡电解液,直至电解电压大于35mv或作出非零结果。
(4)在瓷舟上称取50毫克左右的煤样,上面覆盖一薄层三氧化钨(或三氧化二钨),将瓷舟放入石英托盘上,按[启动]键,键入三位数样重,再按一下[启动]键,试验开始。
试验开始后,分别在500℃和1150℃处停留,停留时间按设定输入时间和煤样燃烧完全时的时间来确定,试样经燃烧后,库仑滴定自动进行,整个试验过程将由程序执行,待石英托盘和瓷舟返回原位,打印机打出结果,试验完毕。当做完平行样后,需要打印报表时,请重新输入样号,自动打印报表。
9.试验完毕后,关闭电解开关,放出电解液,并用蒸馏水清洗电解池,然后关闭净化装置。
10.试验最好连续进行,如中间间隔时间较长,在试验前需加烧一个废样。
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1楼

操作步骤:
一、打开定硫仪主机电源,等待定硫仪升温,升到设定温度1050℃。
二、打开净化器电源,关闭二通阀,将所配制的电解液吸入电解池中。
电解液配制方法:用烧杯量取250ml蒸馏水,称取5g碘化钾和5g溴化钾倒入蒸馏水中,用10ml量筒量取10ml冰乙酸倒入蒸馏水中,搅拌均匀溶解完即可。
三、检查气密性,将两通阀关闭,观察流量计指示是否能降到最低,如果不能降到最低,则为漏气现象。应检查电解池的密封圈、胶塞和净化器上的三支干燥管上的塞子是否塞紧不漏气。
四、打开两通阀,将流量计调到1.0ml。打开搅拌开关,将主机上的【电解开关】打开,开始做实验。
将称好的煤样(50.0mg)放入石英舟中,在面板上按【启动】,输入所称的煤样重量(三位数,例500),再按【启动】即可,结果将自动打印。
注:每次开机或停止做样20分钟,应先做废样(和做煤样相同),打印结果含硫量不为零时,下一个就可以做煤样了。
定硫仪的精度调整: (即通过面板来调整硫的高低)
按【精度】会依次循环出现J、n、u
“J”是调整硫的整体高低,调整范围如图(1)
即0.900~1.100之间
“n”是调整硫小于1的高低,范围如图(2)
http://rywen.net/view/176505
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