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|列兵
1.当然大了,一般要多加一些水,至于加多少要根据经验。或者你可以等溶液冷却至室温再次量取补充无二氧化碳的水!
2.需要静置两周以上如果是制药行业要求更严格甚至需要静置一个月!
Na2S2O3.5H2O 一般都含有少量杂质, 如 S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等,同时还容易风化和潮解, 因此不能直接配制成准确浓度的溶液,只能是配制成近似浓度的溶液,然后再标定。
Na2S2O3溶液易受空气微生物等的作用而分解。
首先与溶解的CO2的作用:Na2S2O3在中性或碱性滴液中较稳定,当pH<4.6时,溶液含有的CO2将其分解:
Na2S2O3+H2CO3=NaHSO3+NaHCO3+S↓
此分解作用一般发生在溶液配制后的最初十天内。 由于分解后一分子 Na2S2O3变成了一个分子的NaHSO3,一分子Na2S2O3和一个碘原子作用,而一个分子NaHSO3能和二个碘原子作用,因此从反应能力看溶液浓度增加了。(以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢减少)。在pH9-10间硫代硫酸盐溶液最为稳定,如在Na2S2O3溶液中加入少量Na2CO3时,很有好处。
其次空气的氧化作用:
2Na2S2O3+O2←2Na2SO4+2S↓
使Na2S2O3的浓度降低。
微生物的作用是使Na2S2O3分解的主要因素。
为了减少溶解在水中的CO2和杀死水中的微生物, 应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量的Na2CO3,使其浓度约为0.02%,以防止Na2S2O3分解。
日光能促使Na2S2O3溶液分解,所以Na2S2O3溶液应贮于棕色瓶中,放置暗处,经7~14天后再标定。长期使用时,应定期标定, 一般是二个月标定一次。
标定Na2S2O3溶液的方法,经常选用KIO3,KBrO3,或K2Cr2O 7等氧化剂作为基准物,定量地将I-氧化为I2,再按碘量法用Na2S2O3溶液滴定:
IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O
BrO3-+6I-+6H+=3I2+3H2O+Br-
Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2++7H2O
I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI
使用KIO3和KBrO3作为基准物时不会污染环境。
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